ICP-MSについて

1あるケミストさん2010/11/20(土) 10:09:08
ICP-MSを導入して、金属中の超微量不純物分析することになりましたが、
どこのメーカーがおすすめでしょうか?

2あるケミストさん2010/11/20(土) 22:30:33
ドイツのゼビレブ社

3あるケミストさん2010/11/21(日) 09:14:52
アジレントとか
ゼビレブなんて聞いたことがない

4あるケミストさん2010/11/22(月) 00:58:03
パーキンエルマーかアジレントだろ

5あるケミストさん2010/11/22(月) 12:32:04
ポルフィローとか

6あるケミストさん2010/11/22(月) 21:26:09
サーモフィッシャーは?

7あるケミストさん2010/11/22(月) 21:34:49
最近日本でもガボテックってところが出してる。

8あるケミストさん2010/11/24(水) 21:42:16
意外だと思うけど、舐めてみたら結構わかる

9あるケミストさん2010/11/26(金) 22:37:08
あんまり話題にされない気がするけど、パーキンエルマーのリアクションセル付ICP-MSの、
指定したm/zだけ感度を下げられる機能は高濃度の元素も一度に定量できて便利だと思う。
でも、ICP-MSでは極微量の元素だけ測ろうという人の方が多いのかな。

10あるケミストさん2010/12/02(木) 21:36:53
いや、その機能は皆が待っていた機能だ

11あるケミストさん2010/12/04(土) 11:46:16
あまり知名度は無いけどウィビリビビンデン社は安い

12あるケミストさん2010/12/04(土) 20:03:30
>>11 聞いたこと無いメーカーだったけど、具体的には大体いくらくらいなの?

13あるケミストさん2010/12/07(火) 23:50:27
>>11
ググってみたけど、お前のレスしかHITしない・・・

14あるケミストさん2010/12/08(水) 19:46:25
>>13
なんでだ!

15あるケミストさん2010/12/08(水) 22:57:00
7700x使ってる人いたら使い勝手教えて下さい

16あるケミストさん2010/12/09(木) 13:00:41
河川水くらいならSeまでヘリウムで問題なく測れる。
海水のSeはちょっとキツイ。
メンテナンスDVD+無料講習も付いてくるから、
ある程度知識あれば当分はメンテ契約いらんかも。

17あるケミストさん2010/12/12(日) 00:08:47
>>16
自分は>>15じゃないけど、ありがと。
もうちょっと聞きたいんだけど、河川水のSeをHeで測るときは高エネルギーコリジョン?
海水はどのくらい希釈するの?HMIは使うの?
水素が使えればSeはもっと行けるのかな。

18あるケミストさん2010/12/14(火) 19:55:10
>>16じゃないけど、
鉄とセレンは水素の方がBGが減るよ。

19あるケミストさん2010/12/14(火) 22:21:44
前処理に使う酸は、
多摩化学のじゃないとダメなのかな。
ちょっと高いんだが

20あるケミストさん2010/12/15(水) 21:35:15
それがのぞましいかな
測定下限のレベルにもよるけど

21あるケミストさん2010/12/15(水) 23:52:46
目的元素と、その濃度にもよるが・・・
タマピュア使わなきゃいけないくらいのオーダーで定量してるの半導体くらいなもんじゃね?
うちはELグレードの関○使ってるわ
1kg1000円でSUS系金属以外はほぼ検出されないし

22162010/12/22(水) 16:31:54
>>17
河川水もSeだけはHigh-Heで測定してる。
海水のSeの希釈はしても2〜5倍くらい。
High-He+HMIで測定してる。

>>18
7700xからは水素いらなくなったよ。うちはHeのみでやってる。

23あるケミストさん2010/12/25(土) 10:02:46
分析試料1つに対して、酸分解での前処理を1つだけして、
測定結果だしてるんだけど、
3つぐらい前処理して、平均取るのが普通なん?

24あるケミストさん2010/12/27(月) 20:17:52
そりゃあ一つやるよりかは、三つの方がいいだろ。

一つの検体でも、二回測定して、バラつきがなければ良しとする人も
いるけど

25あるケミストさん2010/12/30(木) 01:50:15
精度と使いやすさで言えばガリビランツ社のやつがいい

26あるケミストさん2010/12/30(木) 01:55:58
精度はともかく、使いやすさについては具体的に書いてくれないと
全然意味無いよね。

27262010/12/30(木) 02:09:18
精度についても、どのくらいの時間での話かとか、マトリックスの影響の出方とか、
あるいは濃度測定じゃなくて同位体比測定とかいろいろあるから、やっぱり具体的に
書いてくれないと全然分からないな。

28あるケミストさん2010/12/30(木) 09:14:05
一つのメーカーしか使ったことがないから
どこがいいとも言えないな。

29あるケミストさん2010/12/30(木) 22:27:21
サイズがかなりコンパクトなのはジンソルベーですね

30あるケミストさん2010/12/30(木) 22:40:36
でも、オートサンプラーを付けたら7500とほとんど大きさ変わらないんだよね。

31あるケミストさん2010/12/31(金) 14:13:43
サーモの最新機種使ってるけど、
いいのか、よく分からないな。
ソフトウェアの使い勝手はまあまあだが、
検出下限 元素によって良くて10pptだが、
これは、良いのか悪いのか。

32あるケミストさん2010/12/31(金) 21:19:52
>>31
希ガスとか数十ppbの検出下限しか得られない元素はいくつもある
その元素によるし、装置自体よりも構成や器具類の洗浄度合いにも大きく左右される

33あるケミストさん2010/12/31(金) 23:46:20
>>32 希ガスとか数十ppbの検出下限
ICP-MSで希ガスの濃度をどうやって測るのか教えていただけませんか?

34あるケミストさん2011/01/08(土) 23:00:43
ザクロバー検出管ってどんな機構?

35あるケミストさん2011/01/11(火) 22:28:01
>>34
クロスバー交換機と似たようなものだったと思う。
どちらも現在のICP-MSには使われていない技術だ。

36あるケミストさん2011/01/11(火) 22:28:33
>>11
嘘だと思ってたら今日目にした・・・・

37あるケミストさん2011/01/12(水) 20:53:01
>36
つづりは?

38あるケミストさん2011/01/15(土) 10:07:39
ICP-MSって、微量の測定は出来るけど、精度は低いの?

39あるケミストさん2011/01/18(火) 21:24:39
>38
はぁ?
ドウユウイミデスカ?

40あるケミストさん2011/01/18(火) 23:33:32
一般に、微量であればあるほど、その値はバラツキは大きくなるよな

41あるケミストさん2011/01/18(火) 23:40:38
>>40
なにあたりまえのこと言ってんの?アホデスカ?
ICP-AESとICP-MSで同じ微量のものを測ったときにバラツキがどちらが大きくなるですか?
それが精度の差ですよ?

42あるケミストさん2011/01/19(水) 01:32:15
>>41
ggrks

43あるケミストさん2011/01/20(木) 00:47:20
ICP-AESとICP-MSで鉛10ppbくらいの同じ微量のものを測ったときに、ICP-MSはまあまあ
は値が揃ったけれど、ICP-AESはバラバラでした。
ICP-AESよりICP-MSの方が精度が悪いとか聞かされたことが何度かあるのですが、
そんなの大ウソで、ICP-MSの方が圧倒的に高精度であることがよく分かりました。

44あるケミストさん2011/01/20(木) 06:48:57
確かICP-MSって高濃度の分析に弱いんじゃなかったっけ?
逆に数ppbはICP-AESの定量下限だし

45あるケミストさん2011/01/22(土) 22:15:39
ICP-MSとICP-AESでは得意とする濃度が違うから、
同じ濃度のサンプルを測定して比較すると、
その濃度を得意とする機器が有利になるんじゃないかな。
それぞれが得意とする濃度のものを測定すると、
精度はICP-AESの方がバラツキが少ないのかな

46あるケミストさん2011/01/26(水) 20:58:22
金属箔中の鉛の分析で定量下限が
ICP-AES 2〜5ppm ICP-MS 0.5〜1.0ppm
いろんな分析機関でだいたいこんなもんです。
発光分析と質量分析の感度は100倍ぐらい差があると聞きました。
定量下限値にそれほど差がないのはどうしてでしょう?
前処理の違い?それとも分析する溶液濃度(希釈率)の違い?
だれか教えてください

47あるケミストさん2011/01/26(水) 23:37:24
>>46
感度の差と定量下限値の差が一致すると思ってる方がおかしい

48あるケミストさん2011/01/29(土) 09:53:10
>46
質量分析の方が感度は高いが、
質量分析はあまり濃い溶液は入れられない。
なので、希釈しなければならず、
定量下限は高くなってしまう。

49あるケミストさん2011/01/29(土) 21:21:00
ICP-MSとICP-AESの鉛の検出下限や定量下限の何桁もの差が、希釈率の差程度で
>>46の言うほどに接近する?

50あるケミストさん2011/01/29(土) 22:02:42
>>49
ルーチンの間に試してみれば解るんじゃない?
うちだとサンプルは1万〜10万倍に希釈したりするから、定量限界はむしろICP-MSの方が悪くなるケースもあるがね

51492011/01/30(日) 12:11:12
>>50
そっか。
うちもICP-MSで1万倍希釈(固体試料0.1g→測定溶液1kg)はごく普通だけど、
ICP-AESだからといって10倍希釈ということはしないから、逆転はまず無いなあ。

52あるケミストさん2011/01/31(月) 21:30:01
ICP-MSは1000ppmくらいまでしか入れられないと聞いたが、
塩酸2%溶液だと、Clはかなりの量だが、
Clはいいのだろうか?

53あるケミストさん2011/01/31(月) 21:43:56
Asとか測らないんなら問題無いんじゃない?

54あるケミストさん2011/02/01(火) 21:47:29
>53
そうなんですか。

金属イオンは1000〜2000ppmくらいまでしか入れたらダメ
と聞きましたが、Clは2%も入れても耐久性?的には大丈夫なんですね。

55あるケミストさん2011/02/03(木) 22:02:42
最近のはマトリックス耐性強いから、
10000ppmの金属イオン入れても大丈夫じゃない?

56あるケミストさん2011/02/03(木) 22:36:19
濃度よりイオンの数の問題なんだがな
それも電圧設定でいくらでも変えられるから、濃度なんて関係ない

57あるケミストさん2011/02/08(火) 23:42:01
パーキンのNexION使ってる人いる?
使い勝手どう?

58あるケミストさん2011/02/09(水) 21:58:05
>56
そうなんですか?
イオン化していなくても、勢いでコーンを通り抜けて、
レンズとか四重極に入って、付着して汚染しませんか?

59あるケミストさん2011/02/09(水) 22:52:38
>>58
なにその極初期のICP-MS

60あるケミストさん2011/02/09(水) 23:29:49
>>58
全く仕組み理解してないわ・・・

61あるケミストさん2011/02/11(金) 21:40:20
電荷帯びてないと、コーンを通過しないよ

62あるケミストさん2011/02/11(金) 23:14:24
ICP-MS 最近は希釈しなくてもいいんじゃない?

63あるケミストさん2011/02/12(土) 18:15:01
>62
ほんまっでっか?

64あるケミストさん2011/02/14(月) 19:59:49
ダイナミックレンジ広いからな。

けれども希釈は必要だろう

65あるケミストさん2011/02/14(月) 21:38:24
主成分を測定するのでなくて、
主成分中の極微量金属分析をする場合、
希釈したら定量下限上がってしまうから、
希釈しない

66あるケミストさん2011/02/15(火) 07:50:32
最近希釈は勝手にしてくれるじゃまいか

67あるケミストさん2011/02/15(火) 21:29:34
希釈は、なんで必要なんだろ

68あるケミストさん2011/02/15(火) 21:41:17
アジレントとパーキン 比較するとどんな感じでしょう

69あるケミストさん2011/02/15(火) 23:02:37
焼いて薄めて煮込んで希釈して・・・もう定量下限がいくつなのかわからなくなりました・・

70あるケミストさん2011/02/17(木) 00:42:49
ICP-MSって普通の実験室に置いて使い物になる?
クリーンベンチ必要?
営業マンはどっちでもいいと言うんだけど
MnCoNiを10ppbオーダーで定量したいです

71あるケミストさん2011/02/17(木) 21:19:31
希釈しないのであれば、
10ppbは余裕だと思う

72あるケミストさん2011/02/19(土) 10:03:17
ありがとうございます
10pptオーダーでも100倍希釈とかすると
実質100pptまでが求められるわけですよね

現在ICP-OESを土足可の試験室においています。
定量下限は100ppbぐらいなんですけど、
こんな環境にICP-MSを置くのは無謀でしょうか?
担当者のジイさん曰く
「半導体なんて分析しないしのにクリーンルームなんてコストかかるし、
今までICP-OESで問題なかったんだから大丈夫」
と、そのまま置こうとしています。


73あるケミストさん2011/02/19(土) 10:04:35
× 10pptオーダーでも100倍希釈とかすると
○ 10ppbオーダーでも100倍希釈とかすると

74あるケミストさん2011/02/19(土) 11:07:47
定量下限0.1ppbオーダーでも、100倍希釈すると 10ppbまでが定量下限

75あるケミストさん2011/02/19(土) 11:11:54
>72
何を測定しようとしているかにもよる
Na,Fe,Zn,Mg など、そこら中に存在している元素
を測るなら、クリーンルームの方がいいが、
AgとかPbとかあまり存在しないモノ測るなら、普通の部屋でもいい。
感度的には、普通の部屋だと、少し悪くなるかも

76あるケミストさん2011/02/19(土) 11:40:26
>75
気になるのはMnなんですけど、大気中に10〜20ng/m3程度浮遊しているそうです
Na,Fe,Zn,Mgは100〜500ng/m3ぐらいだそうです

>感度的には、普通の部屋だと、少し悪くなるかも
全元素の検出下限が悪化するという意味ですか?

FeだとMn,Coなどとの同重体とスペクトル干渉起こし結果に影響しますか?

77あるケミストさん2011/02/19(土) 13:17:28
>>76
Mn測るなら水からの影響の方が大きいと思う
環境中のMnくらいなら感度落として使えば問題ないレベルかと

スペクトル干渉は使用環境によるので、自分で干渉起こしてるか判断してメソッドで干渉補正入れればよい

78あるケミストさん2011/02/20(日) 09:56:51.07
最近のICP鱒は発光を侵食しつつあるのか?

79あるケミストさん2011/02/20(日) 18:20:19.44
>>78
コリジョンでアルカリ金属の感度さげれるし、Ar絡みの分子イオン干渉も解決

80あるケミストさん2011/02/22(火) 18:43:36.35
ttp://www.mhlw.go.jp/topics/bukyoku/kenkou/suido/suishitsu/dl/02a2009.pdf
これの5〜7ページ見る限りOESよりMS使っているほうが多いな。

81あるケミストさん2011/02/22(火) 23:13:03.47
>>80のリンク先の8ページあたりに3回も出てくる

標準液調製用に特定のミネラルウォーターを使用したことで検量線の傾きが小さくなった。

ってどういう意味?

82あるケミストさん2011/02/23(水) 18:54:43.31
>>81
去年の厚労省でやった説明会で取り上げられてたが
ホルムの標準液の希釈に硬度の高い水を使うと緩衝作用でPFBOAでの誘導体化が十分に行われない

けどそのあとの質疑応答で行われてた
「じゃあ硬度の高い検体を測る時は硬度の高いブランク水で標準液を調製すればいいんでしょうか?」
の問いに、「公定法通り測定を行って下さい」って回答が返ってきて、相も変わらずの公定法至上主義にうんざりした

83あるケミストさん2011/02/23(水) 18:58:08.47
って、ICPMSと直接関係なかった。スマン

84あるケミストさん2011/02/26(土) 07:04:10.66
標準液って使用期限1年って書いてるけど、
2年くらい使っても良いだろうか?
値段が高すぎるんだが

85あるケミストさん2011/03/05(土) 01:03:51.94
>>84
そんなに高いとおもうなら必要な元素だけ買って自分で調製したら言いだけの話
何測定してるのかはしらないが、レアメタル測ってたって、1元素2500円くらいなもんだろ

86あるケミストさん2011/03/05(土) 03:34:26.71
分解、希釈時には、ガラスの器具って使ってますか?
コニカルビーカー
ホールピペット
メスフラスコ
等々

87あるケミストさん2011/03/05(土) 09:09:07.80
ガラスなんて使ってないよ

88あるケミストさん2011/03/05(土) 16:04:04.12
水道屋だが

検体採取:ガラス製ホールピペット
加熱容器:PTFEビーカー
硝酸添加:マイクロピペット 樹脂製チップ
定容:PFA製メスフラスコ
保存容器:PP製ポリ瓶

89あるケミストさん2011/03/05(土) 18:47:33.15
計量士の資格ってとった方がいい?

90あるケミストさん2011/03/07(月) 21:09:59.46
>>87
ガラスに含まれない元素を分析するならば問題ないですよね?

91あるケミストさん2011/03/08(火) 22:59:18.37
ネブライザーはガラス使ってる

92あるケミストさん2011/03/09(水) 18:38:19.81
>>91
フッ酸使うからネブライザーも樹脂

93あるケミストさん2011/03/12(土) 00:41:21.97
>>85
自前でトレーサビリティとれるならいいけどね

94あるケミストさん2011/03/14(月) 19:39:57.81
輪番停電で自家発電持ってないラボの俺は仕事がなくなるわけだが・・・

95あるケミストさん2011/03/15(火) 01:49:21.31
関靖俊が被差別部落民だから起きたことだろ?
部落のこの男が教員をやったら、街が穢れるがなw

実父は被差別部落で、関靖俊の実母は朝鮮人!
府営住宅の穢多で、関靖俊は被差別部落で間違いなし!
関靖俊は被差別部落でありながら、在日朝鮮人の権利を主張している。
関靖俊に対し「被差別部落!被差別部落!被差別部落!」の大合唱が
絶えないが、事実そのものだろ。
被差別部落の関靖俊が下着泥棒を繰り返しているそうじゃないか。

実父は被差別部落で、関靖俊の実母は朝鮮人!
府営住宅の穢多で、関靖俊は被差別部落で間違いなし!
関靖俊は被差別部落でありながら、在日朝鮮人の権利を主張している。
関靖俊に対し「被差別部落!被差別部落!被差別部落!」の大合唱が
絶えないが、事実そのものだろ。
被差別部落の関靖俊が下着泥棒を繰り返しているそうじゃないか。

実父は被差別部落で、関靖俊の実母は朝鮮人!
府営住宅の穢多で、関靖俊は被差別部落で間違いなし!
関靖俊は被差別部落でありながら、在日朝鮮人の権利を主張している。
関靖俊に対し「被差別部落!被差別部落!被差別部落!」の大合唱が
絶えないが、事実そのものだろ。
被差別部落の関靖俊が下着泥棒を繰り返しているそうじゃないか。
gre

96あるケミストさん2011/03/16(水) 18:53:15.48
パーキンのNexIONからコリジョン使えるようになったけど、使い勝手どうですか?

コリジョン&リアクション両方使いたいんだけど。

97あるケミストさん2011/03/21(月) 09:40:55.44
感度はいいが精度はどうよ

98あるケミストさん2011/03/21(月) 18:33:29.39
クールプラズマって昔あったけど、
コリジョン&リアクションが出来てから、
もう必要ないの?
微量のCa測りたいんだが

99あるケミストさん2011/03/25(金) 00:53:13.09
スクリーン使えばクールプラズマは使えるけどNa、KしかターゲットにしてないからCaは分からない
多分できるんじゃないかな?下限はどこまで必要かは知らないけど

100あるケミストさん2011/03/26(土) 12:13:54.16
微量ってどのくらいの微量だ?
うちはアンモニア&ホットプラズマでもppqオーダーの検出限界得られてるけど
Caは環境と器具の洗浄度でかなり変わる

101あるケミストさん2011/03/27(日) 22:26:39.37
ICP-MSはプルトニウム測れますか?
下記のページによればUの検出限界は0.087ppt
http://www.nittech.co.jp/icp_ms/P9901-3.html
仮にPuも同じ検出感度があるとすれば、Pu-239で0.2Bq/L、Pu-240で0.7Bq/Lぐらいに相当するんで、
放射能測定より感度がいいような気もしますが。

102あるケミストさん2011/03/28(月) 21:33:33.34
>100
ppqはすごいですね
自社は、検出限界よくて60pptくらいです。

103あるケミストさん2011/03/28(月) 22:18:30.88
>>102
半導体関連だと使い物にならないレベルです・・
というか、pptオーダーで定量できるようにしれって方が無茶なんだよなぁ・・・

104あるケミストさん2011/03/28(月) 22:31:04.48
>>100
半導体分野ですか?
クリーンルームですよね?

105あるケミストさん2011/03/28(月) 22:40:34.78
>>104
クラス10のクリーンルーム内にクリーンブース設置してます
サンプル採集時にはこれでも体を風下に移動するとか工夫してます

106あるケミストさん2011/03/29(火) 18:40:36.36
1000ppmの標準液からpptの検量線て、まともに引けるの?

107あるケミストさん2011/03/29(火) 19:27:45.73
>>106
余裕

108あるケミストさん2011/03/29(火) 19:57:32.61
age

109あるケミストさん2011/03/29(火) 22:15:32.27
>>107
訓練とか必要?

110あるケミストさん2011/03/29(火) 22:28:35.72
>>109
10ppmの混合標準とか売ってるし・・・
1000ppmのしかなくても一次標準調整しておいて、毎日二次標準調整するでしょ?

あと、電子天秤が必要になる
デジタルピペットやメスフラの標線とかはあてにならない

111あるケミストさん2011/03/29(火) 22:38:24.88
ppbの検量線も電子天秤だけで行けますか?

112あるケミストさん2011/04/02(土) 09:12:27.60
>105
クラス10で風向きを気にしないとppqは無理なんですか。
MSは四重極型でも、Caはppqまでいけますか?

113あるケミストさん2011/04/06(水) 22:59:18.71
GC/MSはJEOL
ICP/MSはAgilent
LC/MSはWaters
ICはダイオネクスにしとけば間違いない

114あるケミストさん2011/04/06(水) 23:21:47.82
鯵は汚れやすいですか?

115あるケミストさん2011/04/07(木) 01:08:10.64
>>113
なにそのウチの職場
AASが旧バリアンだったら完全に一致

116あるケミストさん2011/04/07(木) 22:37:53.04
ダイオネクスのイオンクロは使いにくい。

117あるケミストさん2011/04/07(木) 22:51:47.06
>>110に関連すると思うんだけど、市販標準溶液の濃度表示が
「質量/体積」になっている場合はどうやるのがいい?

118あるケミストさん2011/04/07(木) 23:02:43.11
>>117
質量/体積で計算すればいいんじゃね?

1191172011/04/07(木) 23:10:08.32
>>118
いや、>>110にあるように天秤で標準溶液を調製するためにはってことで。

120あるケミストさん2011/04/09(土) 19:28:23.67
1g=1mL でいいんじゃない?

121あるケミストさん2011/04/09(土) 20:52:53.28
希硝酸や希塩酸と水の比重がほぼ同じだから?
硫酸は比重が大きそうだけど。

122あるケミストさん2011/04/11(月) 22:14:18.68
ああ・・・・・・それやりだすと大変なんだよな・・・・・・

123あるケミストさん2011/04/11(月) 22:57:57.99
電子天秤て最小目盛りいくらのが実用的?

124あるケミストさん2011/04/11(月) 23:34:26.81
>>123
1/1000くらいからだけど、まじ>>122
でも半導体レベルで1/1000でpptオーダーの定量なんとかしてる感じだから
環境とかだとメスフラの標線で十分かと
1/10000で重さ合わせたところで、それが定量できてるの?と聞かれて、たぶんできてるかとって感じのレベルだし
比重とか言われても答えられないし、内標準がコンタミあるから使えないし

まじ、これ以上どうしようもない

標準調製だけで1日終わる

125あるケミストさん2011/04/12(火) 02:43:18.21
pptの定量てそもそもそんなもんなのでしょうか?

126あるケミストさん2011/04/12(火) 22:53:49.24
最小表示が0.01グラムの天秤使ってる。
試料の調整は50mlだから0.5gズレても1%程度だし、
実用上の不便は感じない。

あまりこだわりすぎても、負担が増えるばかりだ。
希釈は自動で。

127あるケミストさん2011/04/13(水) 03:59:04.10
>>126
私もこだわり過ぎは嫌なので、影響が無ければ手を抜いていいと思います
でも、どこなら手を抜いても許容範囲か分からなくて困ってます

例えば希釈・定容する時は、
メスフラスコ移し替えによるコンタミ影響>重量法による誤差影響
であれば、迷わずメスフラスコ廃止します

ICP-MSやOESの定量値(重量%換算後)の誤差って±何%程度なら合格になりますか?

128あるケミストさん2011/04/29(金) 09:40:58.65
水銀はICP-MSで測定できる?
水銀は一般的には、還元気化ー原子吸光法で測定するらしいが

129あるケミストさん2011/04/29(金) 22:03:28.18
HCl溶液なら測れるとは聞いたが、他の元素測るのに弊害起こすから普段はやらないとか

130あるケミストさん2011/05/04(水) 00:53:46.34
ばりあん

131あるケミストさん2011/05/09(月) 19:43:11.57
水銀は水銀分析装置で測りましょう

132あるケミストさん2011/05/10(火) 15:53:22.59
サーモでリン測れないのにアジレントのでは測れるのなんで?
ちなみにSiがマトリックス中にいっぱい入ってる。

133あるケミストさん2011/05/15(日) 01:46:32.69
分光器が多いとか?

MnとFeが干渉してうまくはかれん…

134あるケミストさん2011/05/16(月) 00:13:20.90
水銀はメモリーしやすい
リン31はHNOと干渉する
これを除去する能力の差

135あるケミストさん2011/05/16(月) 00:17:46.94
塩酸で沈殿した銀を再び溶かせますか?
硝酸入れても溶けなかった

136あるケミストさん2011/05/16(月) 01:32:46.31
イオン化傾向調べたら分からないかな?
KCaNaMgAlFeNiSnCu…何とかいうやつ。
確かAgって熱濃硫酸に溶けない?

137あるケミストさん2011/05/18(水) 00:57:52.21
アジレントとサーモの差別化をなんとかしたいです
環境分析に使うんだけど、アジレントをなかなか優位に出来なくて困ってます
分析能力とか使い勝手とか、分析者に大事な部分を「慣れ」で解決できるだろ、って言われて甚だしく困ってます
仕様書をどうやって書いたらいいものか・・・

138あるケミストさん2011/05/18(水) 06:48:23.44
味は汚れやすい
サーモはノーメンテ

139あるケミストさん2011/05/19(木) 10:22:07.49
>>138
サーモの人からは必ずそう言われるけれど、実際使って本当にそうなの?


140あるケミストさん2011/05/20(金) 01:02:42.19
機器の分析能力を慣れで解決できる発想はすごいなありえないけど
どうしても導入したいならサンプルデータ見直してみて細かい所で差をつけてみるとかまあいろいろ頑張ってみるとか
サーモは真空チャンバー内はメンテナンスフリーでも大丈夫そうだけどね
メンテナンスしてもらったけど、いろんな試料分析している割に汚れはなかったですよ
アジレントは評判では真空チャンバー内は汚れるとは聞くけど聞いた話だからわかんない本当に汚れやすいの?
7500の時は真空チャンバー内はポンプダウンしてじゃないとメンテナンスができないって聞いたけど、7700になって改善されたのかな?
でも感度上昇とかしてきて評判もかなりいいですよね
メンテナンス部分に関しても変更してきてもおかしくないと思うけどどうなんですかね?

141sage2011/05/20(金) 19:09:12.20
サーモってそんな良い装置なの?

142あるケミストさん2011/05/20(金) 19:22:16.23
分析依頼出してテストしてみりゃいいだろ
本気で検討してるんならメーカーは喜んで受けるぞ

143あるケミストさん2011/05/20(金) 21:41:42.09
バリアンのICP/MSってどこに行ったんだろうね
アジレントが買収した後、どっかに売り飛ばされたらしいけど。
あのコリジョン・リアクション方式は興味があったんだが・・・

144あるケミストさん2011/05/20(金) 21:49:06.67

145あるケミストさん2011/05/20(金) 21:55:33.74
半導体 パーキン
環境 アジレント
材料 サーモ
土壌 ブルカー
こんな感じ?

146あるケミストさん2011/05/20(金) 22:32:57.35
>144
ありがとう、まだブルカーに残ってたんだ
ブルカーのHPを探したけど見つからなかったので、またどこかに売却されたのかと思ってました

147あるケミストさん2011/05/20(金) 22:37:28.06
>144
追加で、ブルカーがバリアンのICP/MSを販売してるってことは、
SIIはもう売らないのでしょうか?

148あるケミストさん2011/05/21(土) 01:14:14.56
>>147
ブルカーではサポートできないとかで、ICP-MSはSIIが売る。

>>145
理由は?

149あるケミストさん2011/05/21(土) 08:51:02.53
>>148
全てイメージだけど、
ブルカー(SII)とパーキンは90度偏向タイプだから、汚れはそのままポンプで吸引されるから汚れにくそう
さらにブルカーとサーモは汚れを取り込まないという発想が盛り込まれている
ブルカーのはインターフェースでガス流してから90度偏向するから、一番汚れに強そう
サーモはイオンレンズの工夫で汚れに強いらしく、混合ガスコリジョンリアクション使うから、思わぬ副生成物が出来にくいらしいから、よく分からない試料を測るのに強そうだが、検出下限は中途半端
アジレントは汚れは軸ずらしで除去するから、汚れ蓄積型だけどヘリウムガスだけでオールマイティに行けそうだから、綺麗な試料のルーチンに最適そう
パーキンは、リアクションガスとDRCの四重極を駆使して自由自在に出来る玄人向きっぽい

150あるケミストさん2011/05/21(土) 19:51:27.07
島津は?

151あるケミストさん2011/05/21(土) 20:04:12.04
島津ってコリジョンタイプ出してたっけ

152あるケミストさん2011/05/21(土) 22:05:47.92
>>151
出してない。平成15年の時からずっとICPM-8500。

153あるケミストさん2011/05/21(土) 22:38:15.15
ttp://www.an.shimadzu.co.jp/icp/icp-ms/index.htm
今時コリジョンなしで、どうやって鉄とかセレン高感度で測るのですか?

154あるケミストさん2011/05/25(水) 19:12:32.43
ICP-MSのメンテナンスは独立系のサービスに頼んだほうが安くて腕がいい

これ、マメな

どこがいいかは、自分で探すこと

155あるケミストさん2011/05/26(木) 10:53:00.34
東レリサーチや住友金属なんかの大手分析機関で使われてるICP-MSのメーカーって知らない?

156あるケミストさん2011/05/26(木) 22:53:38.70
パー金か味もしくは両方

157あるケミストさん2011/05/26(木) 22:54:50.23
webの説明見る限りパーキンぽいね

158あるケミストさん2011/05/26(木) 22:56:54.31
と思ったが、住友金属はアジでした

159あるケミストさん2011/05/26(木) 22:57:48.05
で、東レはパーキン

検索すれば写真とかみれるじゃん

160あるケミストさん2011/05/27(金) 21:53:04.51
定量下限ってどうやって計算してる?
10σじゃ、値が小さすぎて、
本当の定量下限でない気がするんだが

161あるケミストさん2011/05/27(金) 23:00:17.08
BEC計算してる?

162あるケミストさん2011/05/27(金) 23:05:20.40
性能で選べば
コリジョンで最高性能 アジレント
リアクションで最高性能 パーキン

検出下限:コリジョン<リアクション=QMSの限界

他社は汚れにくさや使い勝手などで差別化してるに過ぎない

163あるケミストさん2011/05/27(金) 23:08:38.75
×検出下限:コリジョン<リアクション=QMSの限界

◯感度:コリジョン<リアクション=QMSの限界

164あるケミストさん2011/05/28(土) 21:01:12.40
やっぱり、普通はBEC値が定量下限なのか?

165あるケミストさん2011/05/28(土) 21:45:39.47
定量下限はバックグラウンド変動の10σと定義されている
BECはバックグラウンド相当濃度
定量下限とBECは違う



166あるケミストさん2011/05/29(日) 04:43:38.59
「定量下限はバックグラウンド変動の10σ」ってどこで定義されているの?

バックグラウンドの10σを定量下限とするというのはRSD10%を意識しているのかな。
でもICP-MSの場合そのカウントじゃRSD10%にならないことが多いよね。

167あるケミストさん2011/05/29(日) 16:52:33.81
JIS K0133 高周波質量分析通則で、
定量下限は操作ブランクの10σ ってなってる。
だが、カウント数少なすぎると、正規分布に従わないから、
10σが、意味もなく小さくなってしまったりする。


168 忍法帖【Lv=1,xxxP】 2011/05/29(日) 21:56:56.11
すみません、無機分析に疎いので皆様のお知恵をお借りしたく。
福島第一原発タービン建屋溜まり水の分析結果について質問させてください。
http://www.tepco.co.jp/nu/fukushima-np/images/handouts_110522_04-j.pdf

169 忍法帖【Lv=1,xxxP】 2011/05/29(日) 21:58:59.56
>>168つづき
(1) 分析機器は何と考えられるでしょうか?ICP-MS?ICP-AES?AA?
(2) 20倍に希釈したものでは定量下限値(?)が1/2の値になっていますが、
これは妨害元素の影響が少なくなるから?
(3) 陰イオン成分の分析方法はイオンクロマトグラフィーでしょうか?

170あるケミストさん2011/06/02(木) 23:14:59.11
四重極質量分離を簡単に説明してもらえませんか?いまいち理解出来てないです。。。

171あるケミストさん2011/06/02(木) 23:34:31.56
フレミングの法則

172あるケミストさん2011/06/03(金) 06:48:49.48
本など読んで勉強した?
それから何が分からないか書いてくれないと、漠然とし過ぎてて答えようがない

173あるケミストさん2011/06/04(土) 10:24:24.88
>169
(1) ICP-MSで測るには濃すぎる気がする。
AAは手間がかかるし、ICP-AESじゃない?
(2)20倍に希釈したのが、実測の定量下限で、
 現液に換算するときは、その値を20倍してる。
(3)そうだと思います

174 忍法帖【Lv=2,xxxP】 2011/06/04(土) 14:13:05.77
>>173
ありがとうございます。
ICP-AESだと、定量下限値はこんなものでしょうか?
http://www.nittech.co.jp/icp_ms/P9901-3.html
このページの検出限界と比べるとかなり大きい気がするんですが…

すみません、(2)の質問はちょっと言葉足らずでした。
例えばAlで
希釈液(10倍)分析値: <8.7E+00 [mg/L],原液換算: <8.7E+01 [mg/L]
希釈液(20倍)分析値: <4.4E+00 [mg/L],原液換算: <8.7E+01 [mg/L]
と、20倍希釈液の分析値の定量下限は、
10倍希釈液分析値の定量下限に比べて1/2になっています。
同じ値にならないのはなぜでしょうか?

175あるケミストさん2011/06/04(土) 15:24:05.16
1/2じゃなく1/20になっているのでは?

176 忍法帖【Lv=2,xxxP】 2011/06/04(土) 19:58:29.17
>>175
4.4E+00 / 8.7E+00 = 0.5 です。

177あるケミストさん2011/06/04(土) 21:22:24.01
ああ上と下で違うってことか
右と左だと思ってた
どうしてだろうね、前処理が違うとかサンプリングの問題じゃない?

178あるケミストさん2011/06/04(土) 22:21:31.79
単にデータの処理ミスな気がする

179あるケミストさん2011/06/04(土) 22:26:37.04
>>174
検出限界と定量限界は別物なので要注意。
だけど、10倍希釈と20倍希釈できれいに倍違うってのもおかしな話だなぁ…検量線の傾きとブランク試料の相対標準偏差に依存するものだけど

180あるケミストさん2011/06/05(日) 08:57:43.79
>179
BEC値から定量下限出す人もいるが、
その場合は、希釈したらその分BEC値下がるから、だいたい1/2になってるんかな。
きれいに1/2になってるのは、原液で同じ定量下限になるようにしてるんだろう
174の、妨害元素の影響が少なくなるからであってる気がする

181あるケミストさん2011/06/25(土) 10:12:44.82
丸十のラインナップからICP-MSが消えてる?

182あるケミストさん2011/06/25(土) 13:58:15.83
下のほうにあるじゃん
ttp://www.an.shimadzu.co.jp/icp/icp-ms/index.htm

183あるケミストさん2011/06/30(木) 21:01:05.29
ICP-MSの前処理って、安価なポリ容器で酸溶解させるのですか?
それとも、テフロンビーカー?

184あるケミストさん2011/07/01(金) 15:00:31.36
うちはテフロンビーカー使ってるよ

185あるケミストさん2011/07/09(土) 12:19:56.80
超高純度酸は、どこが安いですか?

186あるケミストさん2011/07/09(土) 21:30:27.36
ホウ素測る時チューブは使い捨てなのですか?

187あるケミストさん2011/07/10(日) 16:38:17.71
>186
うちは、ホウ素かなり濃いの測るが、
とりあえず、チューブは専用化して、繰り返し使ってる。

188あるケミストさん2011/07/10(日) 20:20:15.65
ウィビビリビンデン社は無料でメンテナンスしてくれるよ

189あるケミストさん2011/07/11(月) 21:14:19.00
>>188
よく見たら>>11とはまた別のメーカーだったか。

190あるケミストさん2011/07/12(火) 21:06:16.56
ホウ素測る時は、テフロン導入系ですか?

191あるケミストさん2011/07/21(木) 22:06:56.38
うちのやつは、タイゴンチューブだな。

192あるケミストさん2011/08/27(土) 00:01:03.21
実稼動3年経過したあたりから壊れまくってほぼ未稼働
もうやだ、この機械

193あるケミストさん2011/09/13(火) 01:43:09.41
>>192
どんなところが壊れたの?

194あるケミストさん2011/09/26(月) 21:49:12.39
>>193
同じ基盤が3ヶ月連続壊れたぞw
2回目以降は無償だが、止まってる時間がもったいない・・・

195あるケミストさん2011/09/30(金) 10:54:09.72
>>194
メーカーどこ?

196あるケミストさん2011/09/30(金) 21:15:04.20
>>195
それはさすがに言えんw
2号機の稟議却下されちゃったから大変だよ・・・

197あるケミストさん2011/10/03(月) 21:54:22.74
故障しまくってる原因がわかった・・・
冷却ファンが反対向きに付いてて、熱暴走して基盤の電源が頻繁に入り切りしてチップ逝ってたみたい
メーカーサービスはだめだな・・・・orz

198あるケミストさん2011/10/03(月) 22:36:02.96
あのメーカーしか無いじゃん。
サービスを呼んでもぜんぜん来ないあのメーカー。

199あるケミストさん2011/10/03(月) 23:01:10.95
>>198
あのメーカー、できる人はすぐ引き抜かれて大変みたいだぜ
うちの会社も別の会社に紹介してもらったサービス屋に保守契約したわ

200あるケミストさん2011/10/04(火) 01:51:43.80
どこかすごく気になる

201あるケミストさん2011/10/17(月) 08:38:04.84
ぱーきんしか思いつかない

202あるケミストさん2011/10/18(火) 00:15:16.04
安易にメーカー名出さない方がいいよ
万が一偽だったら、営業妨害で訴えられたらヤバイよ
大体、故障事例を細かく書けば特定されちゃうし

203あるケミストさん2011/10/20(木) 21:55:55.13
ICPオージェって呼ぶ人がいるんですけど

204あるケミストさん2011/10/25(火) 20:34:02.01
http://www.chem-agilent.com/contents.php?id=35070
鯵のicp-ms7700はICP-AESを置き換えられると謳っているけど、本当かな?
少なくとも海水とか無希釈で導入した後、河川水測る場合は掃除が大変だと思うが
ダイナミックレンジ9桁と言っているけど、9桁の検量線が直線で引けると思えないし
どうなの?


205あるケミストさん2011/10/30(日) 02:11:51.04
AES使ってるんだけど、今日になって反射波異常が多発して、プラズマ止まりまくった。
濃濃度打ったからだと思うけど、濃度上限ってどのくらいまで?

206あるケミストさん2011/10/30(日) 08:58:19.88
×濃濃度
○高濃度

207あるケミストさん2011/10/30(日) 09:27:51.62
>>206
今見て気が付いたわ・・・小学生かよ俺・・・

208あるケミストさん2011/10/31(月) 14:22:29.43
ウランを定量したいんですけど標準液って売ってます?

209あるケミストさん2011/10/31(月) 21:49:06.62
混合溶液なら200〜1000ppbぐらいで売ってる
昔は緩かったのか●ャーレルの人が硝酸ウラニル10ppmのボトルをメンテの時に持参してきてた覚えが

210あるケミストさん2011/10/31(月) 22:32:02.53
パーキンの調整用混合標準に1ppbの硝酸ウラニルがある
最悪それでもいいだろう

211あるケミストさん2011/10/31(月) 22:57:15.77
Spexの混合標準液がお勧めでしょう。

212あるケミストさん2011/10/31(月) 23:56:30.27
>>211
俺も使ってる
安くていいよね

2132082011/11/01(火) 22:38:53.75
>>209
>>210
>>211
>>212
レスありがとうございます。混合溶液探してみます!

214あるケミストさん2011/11/03(木) 17:19:19.32
>>212
Spexの混合溶液は定番だとは思うけど、安い?
西進商事からしか買ったことないんだけど、他に安いところでもある?

215あるケミストさん2011/11/03(木) 18:04:33.38
あるよ。
sigma aldrich
http://www.sigmaaldrich.com/etc/medialib/docs/SAJ/Brochure/1/j_61344-100ml.Par.0001.File.tmp/j_61344-100ml.pdf
こっちのほうが安かったか感じがする。
でも、めんどくさいから乗り換えていない。

216あるケミストさん2011/11/04(金) 04:04:40.04
マトリックスのNaとかKを測定するときは、
ホットプラズマ必須ですか? かなり希釈してppbオーダーぐらいです。

217あるケミストさん2011/11/18(金) 13:19:11.61
電波テロ装置の戦争(始)
エンジニアと参加願います公安はサリンオウム信者の子供を40歳まで社会から隔離している
オウム信者が地方で現在も潜伏している
それは新興宗教を配下としている公安の仕事だ
発案で盗聴器を開発したら霊魂が寄って呼ぶ来た
<電波憑依>
スピリチャル全否定なら江原三輪氏、高橋佳子大川隆法氏は、幻聴で強制入院矛盾する日本宗教と精神科
<コードレス盗聴>
2004既に国民20%被害250〜700台数中国工作員3〜7000万円2005ソウルコピー2010ソウルイン医者アカギ絡む<盗聴証拠>
今年5月に日本の警視庁防課は被害者SDカード15分を保持した有る国民に出せ!!<創価幹部>
キタオカ1962年東北生は二十代で2人の女性をレイプ殺害して入信した創価本尊はこれだけで潰せる<<<韓国工作員鸛<<<創価公明党 <テロ装置>>東芝部品)>>ヤクザ<宗教<同和<<公安<<魂複<<官憲>日本終Googl検索

218あるケミストさん2011/11/18(金) 13:23:28.47
電波テロ装置の戦争(始)
エンジニアと参加願います公安はサリンオウム信者の子供を40歳まで社会から隔離している
オウム信者が地方で現在も潜伏している
それは新興宗教を配下としている公安の仕事だ
発案で盗聴器を開発したら霊魂が寄って呼ぶ来た
<電波憑依>
スピリチャル全否定なら江原三輪氏、高橋佳子大川隆法氏は、幻聴で強制入院矛盾する日本宗教と精神科
<コードレス盗聴>
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今年5月に日本の警視庁防課は被害者SDカード15分を保持した有る国民に出せ!!<創価幹部>
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219あるケミストさん2012/01/08(日) 06:25:49.32
未知試料で定量分析するとき、各元素ごとのH2/Heガスの選択とか
もろもろ干渉イオンの影響とか、どうやって追い込んでいきますか?

220あるケミストさん2012/01/08(日) 09:05:51.86
サンプル条件が分からないと、答えようがないな

221あるケミストさん2012/01/09(月) 09:40:29.75
シロウトですが、普段やっている方法をお教えします
水素ガスは使ったことがないので、若干違うかもしれませんがお許しください

まず、非スペクトル干渉と、スペクトル干渉を分けて考えます
非スペクトル干渉は、未知試料に一定量の測定対象元素を添加し、回収率から推定します
スペクトル干渉は二つ以上の同位体が存在する場合は、同位体比からわかります
単核種の場合は、酸およびマトリックスからの多原子イオンやニ価イオンがスペクトル干渉を与えないか確認します
例えば、測定対象元素のm/zから16引いたところや二倍の位置に大きなピークが無いか確認します

干渉を受けない同位体があれば、それを選択します
無ければ、コリジョンリアクションガスを流します
まずは、メーカー推奨値から始めます
検量線を引き、直線性に問題が無いか、DLやBECが測定濃度より十分小さい値かを確認します
ガスが少なすぎて干渉が残ると、BECが高くなるのですが、ガスが多すぎると感度が出なくなり測定できなくなります
よって、干渉が落ちない場合はガス流量を増やします
感度が足りない場合は、ガス流量を落とします
どれくらい増やすか減らすかは、メーカーに聞いて設定します
慣れたらそれを参考に微調整したりします



222あるケミストさん2012/01/15(日) 09:45:18.62
>221

なるほどー。とても参考になります。
認証標準物質(河川水)とかで練習すると
比較的簡単にいい回収率が得られたんですが、
いざ、未知試料となったときに、さてどこから、、という感じでした。

装置導入してもらって宝の持ち腐れにならなよう
トレーニング積んでいきます!

223あるケミストさん2012/02/01(水) 21:43:40.13
Agilentからトリプル四重極のICP-MSがリリースされたよん。

224あるケミストさん2012/02/05(日) 19:40:39.17
トリプル四重極って4500万もすんのかよw
計量証明では必要なさそうだな。

225あるケミストさん2012/02/06(月) 12:21:31.01
4500万も出すなら二重収束の方がいいんじゃね?

226あるケミストさん2012/02/07(火) 22:56:14.80
>>223-225
4500万円ってどこに書いてあった?
7700買ったばかりで新機種が出て悔しいんだけど、4500万ならどっちにしろ
買えなかったと自分を慰めてみる。

でも、4500万っていっても実売は3千万だったりしないのかな?
それと、Webサイトにはやたらリアクションのことが書いてあるけど、
どんな元素もコリジョンでみたいな言い方で7700を売っていたアジレントも
リアクション重視に方針転換なのかな。

227あるケミストさん2012/02/08(水) 07:04:43.60

228あるケミストさん2012/02/08(水) 23:16:50.04
>>227
昨日発表かと思っていたら、すでに1月27日に発表されていたのか。
「年間20台の販売を目標」ってことだと、実際に相当高く売るのかな。
7700は販売開始から3ヶ月で140件の注文があったそうだから全然違うね。

でも、他であまり使って無い装置、使いたかったなあ・・・・。

229あるケミストさん2012/02/09(木) 00:29:47.37
LCMSMSならぬICP-MSMSじゃないか?
トリプル四重極と謳うけど、真ん中はオクタポールじゃないかな?
リアクションガスは酸素なんだね
漏れても毒ではないけど、火災の危険はあるから、ヘリウムよりは遥かにリスキー
水素リアクションと一緒に使うとかなり危険な匂いが、、、

コンセプト的にパーキン対策なんだろうな
酸素リアクションは、硫黄やリンとか半導体分析には悪くない選択肢かも

230あるケミストさん2012/02/10(金) 00:55:35.89
1年前にいれた7700sで頑張るぜぃ。

溶剤系で非沸騰蒸溜装置で精製したら
DL,BECが1ppb付近から1pptまで改善したぜぃ。

でもSiはなかなか下がらなくて困ってるぜぃ。

231あるケミストさん2012/02/10(金) 02:04:15.17
28Siは14N2と重なるからな

232あるケミストさん2012/02/12(日) 22:02:09.54
ちなみにSiのBECってチャンピョンでどれぐらいでてますか?

PFAネブライザで溶剤分析で6ppbぐらいが今のところベストなんですけど。

233あるケミストさん2012/02/15(水) 22:45:25.81
>>226
某メーカーのリアクション否定してたけど、結局リアクションを認めたんですね、
わかります
一つの装置でコリジョンやリアクションいろんな選択肢があるのは、ユーザーにとっては歓迎

234あるケミストさん2012/02/18(土) 13:26:31.27
上水の分析でCaMgNaを含めて一斉分析したいのですが、
検量線が5ppmくらいから寝てしまってうまくいかない。
Agilentで測定されてる方おられますか?
7500から7700に更新したんですが、ソフトもだいぶ変わって苦戦してます。

AESを更新しないつもりで排水とか溶出液もはかるつもりですが
先行き不安。
内標の回収率はどのくらいの範囲内にしてますか?


235あるケミストさん2012/02/18(土) 15:19:27.08
装置のダイナミックレンジが広くも、検量線の直線領域は三桁ぐらいとみている
特に高濃度領域は、検量線が寝てくるよね
ベストはppbまで希釈することだと思う
どうしても一斉分析したいなら対象濃度の両側を挟むような狭い検量線引いて、均等な三点か四点で真っ直ぐなら、ゼロ点は通らないでも定量出来ないかな?

236あるケミストさん2012/02/18(土) 15:34:55.24
内標の回収率目安は80〜120%と聞いたことがある
高濃度をマスで測ると、メモリーするから微量分析する前に毎回清掃必要で大変なんだな
決まったものしかやらないなら良いし、ICPMSだけで微量から高濃度まで測れるけど、根本的に汚れたら微量測れない
もしも微量のNaCaMg測る必要があれば、その前に必ず清掃必要になるよ

237あるケミストさん2012/02/19(日) 22:10:15.25
>>234
その辺りの元素はICP-ESで測るものだと思っているから自分では試していなくて無責任だし、
一つのメソッドに複数の条件を入れることになるから「一斉」とは言えないかもしれないけど、
HMIとセルガスで思い切り感度下げてもダメなの?

238あるケミストさん2012/02/20(月) 21:05:18.52
第3者からの質問ですが
高濃度側で検量線が寝てくるっていうのは、
液性の変化とかイオン化平衡バランス崩れ
などが原因なのでしょうか?

239あるケミストさん2012/02/20(月) 22:01:33.15
>>238
高濃度域では、回収率が低下するのはどの分析装置でも同じ
なので、垂れてくる

240あるケミストさん2012/02/21(火) 01:37:12.20
ppmでねてくるのは空間電価効果でしょう
真空部分でイオン濃度が高いと互いにぶつかり合い跳ね飛ばされて感度が落ちる
低マスほど顕著
パーセントで寝てくるのは溶液の粘性による物理干渉だな
アルカリ金属はイオン化干渉で逆におっきするお

241あるケミストさん2012/02/21(火) 01:38:40.85
空間電荷効果でした^^;

242あるケミストさん2012/02/21(火) 02:09:52.26
>>229 マジで酸素と水素使うの?んでプラズマで火つけんの?
福一なみに天井抜けんぞw死にたくないから使いたくないわ。

243あるケミストさん2012/02/21(火) 18:43:58.97
7700からH2は使わずにHeだけでやってんじゃないっけ

244あるケミストさん2012/02/22(水) 23:05:24.91
>>242はステマ

ところでICPOESのスレは何でないの?

245あるケミストさん2012/02/23(木) 20:54:41.56
○ーモのICPってどう?
良からぬウワサ聞いたのだがマジ?

246あるケミストさん2012/02/23(木) 21:01:32.52
旧ジャーレルの発光には大変お世話になりました

247あるケミストさん2012/02/23(木) 21:26:21.52
kwsk

248あるケミストさん2012/02/23(木) 21:54:42.58
>>246
どんな機種? 日本ジャーレル? 米国ジャーレル?

>>245
もうちょっと具体的にプリーズ。

>>243
7700sはガスライン2つ標準装備で、2つ目は水素だと聞いたけど。

>>242
原子吸光には水素炎なんてのなかった?

249あるケミストさん2012/02/24(金) 01:10:24.19
ジャーレルって何ですか?

250あるケミストさん2012/02/24(金) 20:27:54.12
>>249
Richard F. Jarrellという人らしい

251あるケミストさん2012/02/25(土) 16:46:50.57
>>226
7700の説明を受けた時、営業は「うちは某社のような、危険なリアクションガスは使用しません」と散々ネガキャンしていたくせに
8800のクラスターイオン分析では、その危険なリアクションガスを使うようだね
ここまで手のひら返されると、呆れるわ
http://www.chem-agilent.com/contents.php?id=1002239

252あるケミストさん2012/02/25(土) 16:49:37.03
変に値下げ攻勢してくるメーカーってやめたほうかいいの?

253あるケミストさん2012/02/25(土) 18:20:34.39
>>251
ディスられた気持ちは判らんでもないが、「同じ」分析するのに危険なガスを使う使わないは一つの判断材料だ
8800で想定してるのは従来とは違う分析についてじゃね

254あるケミストさん2012/02/25(土) 20:36:15.62
いや、確かにヘリウムだけで十分な分析もあるし、ルーチンだったら簡単で安全な方がいいのは承知している。
でも、>>253氏の言うところの「従来とは違う分析」をするためにはアンモニアを使わないとできないんじゃない?
と質問したら、うちの装置はヘリウムだけですべて対応できるんですと見当違いの返答したから。
まあ、営業なんて自社製品を売ることが目的だから、そんなもんだろうと思うけど。

複数社の営業を呼ぶと、どのメーカーの装置もメリット・デメリットが知れて勉強になるね。

255あるケミストさん2012/02/25(土) 20:45:15.86
>>248
コテハン・・・じゃなくて、トリップ・・・でもない

256あるケミストさん2012/02/29(水) 23:05:40.49
アンモニアと水素は、実際、新たに配管工事からはじめたうちの場合は
結構選択の判断材料になった。水素貯蔵合金シリンジ(非高圧ガス)で
装置のすぐ横に設置できるって聞いたんで、アジにした。

パーキン結局新製品発表まもない時で、デモ予約を土壇場でキャンセルされちゃって
パフォーマンスを確認できなかったのが今でも残念。

257あるケミストさん2012/03/01(木) 00:11:51.38
>>256
ネクシオンすごい勢いで売れてるみたいね・・・
うちのグループ研究所はみんな新規で導入してる
うちは金ないから無理だけど

258あるケミストさん2012/03/09(金) 22:11:34.61
ICP-MSはなぜESより高いの?
四重極なんて棒が四本あるだけさ

259あるケミストさん2012/03/12(月) 20:15:29.38
>>256 うちはパーキンに2か月以上待たされた。データは良かったけどね。

260あるケミストさん2012/04/01(日) 00:43:29.32
サーもの新しいICP-MSはどう? 話題の酸素リアクションはできるのかな?

261あるケミストさん2012/05/10(木) 00:54:14.94
試料容器で、PPとPEで使用上優劣を認識された方いるでしょうか?
(ナルゲンのような上位品ではなく、サンプラ○ックの広口PE,PP瓶
程度の汎用グレード)

私は装置導入時から特に考えずPE容器を使っています。
(5%硝酸を充填しておいて、使用時に超純水で洗浄してます)

一般論でPPのほうが推奨されている、というような話があれば
ご教示ください。

262あるケミストさん2012/05/10(木) 06:45:46.98
PEはすぐ腐食して変色する
PPはPEよりは長くもつが、Alの定量には微妙
PFAで安定

263あるケミストさん2012/05/11(金) 08:53:26.82
どちらも製造時の触媒でアルミ使ってるよ
分析化学会の本とかだと、容器材質とどんな元素がどのオーダーで溶出するか書いてあるけど、ppbレベルで短期保存なら、費用対効果でPPかPEどちでもいい
長期保存だとPFAだろう
余裕あれば、溶出試験で確認を勧めます
例えば、いつも通り洗ったPE容器とPP容器とPFA容器にいつも使ってる濃度の酸いれて、一週間後の液を比較して確かめて見るのも手です
溶出具合はメーカーによってまちまち
PPでもPFA並に溶出しないのもあるらしい
一般に酸が濃いほど、温度が高い程溶け出します
試料よりも濃い酸につけおきして加熱すれば、溶出量もサチるから、その後試料入れても溶出しないでしょう
PPは安価で耐熱性高いからうちはPP使ってます

264あるケミストさん2012/05/11(金) 21:10:15.85
261です。なるほど参考になります。

PP容器もバラで数個注文してみました。届いたら
PEと溶出比較試験してみます。

PFAって20ml程度の容器でも\1000ぐらいしてなかなか常用しづらいですね

265あるケミストさん2012/05/12(土) 10:21:47.55
外部検量線法で試料分析するときに、
最後に添加回収試験をしたら、特定の元素だけ回収率が低くなってしまう
時があります。
その元素だけ試料の希釈率を変えて再測定とか、いろいろやりくりして
結局時間がかかっています。
こういう場合、標準添加法でやったほうが、マトリックスやら
非スペクトル干渉やらも加味して、定量はスムーズに行くと考えて良いのでしょうか?

266あるケミストさん2012/05/12(土) 12:34:06.30
ルーチン試料か、初回試料か分からないから何とも
希釈率はどうやって決めてるの?
外部検量線法でもマトリックス合わせすればいい
添加回収チェックも検討の段階で行えば無駄な測定しなくていい

267あるケミストさん2012/05/12(土) 13:58:14.42
化学メーカーで原料やら残渣分析とかいろいろで、
ほとんどが未知試料の定性、定量分析になります。
ppbから%オーダーまでまちまちです。

 希釈率は、定量推定値から逆算して、DLに比べて数桁大きくなるように
 調整してます。

 クリーン試料で20から50倍 
    ネブライザ負圧吸引安定性も考慮。定量値を0.1ppb〜10ppb程度に。
 マトリックス試料は500倍から100万倍まで
    定量値を10ppbから500ppbあたりに。あと装置よごれも抑えるため

 有機溶剤に可溶なサンプルは、非沸騰蒸留溶媒(PGMEなど)で希釈して
 直接分析してます。
 マトリックス(金属種)も未知なことが多く、どのように
 マトリックスマッチングしてやら、という感じです。
 よって、標準添加でやったほうが、結果的に答えに早くたどり
 着くのかなと思いました。

268あるケミストさん2012/05/16(水) 21:53:09.79
264です。本日PP容器入手しました。今の仕事が落ち着いたら、
PE,PP,PFA,ついでにガラスサンプル瓶も加えて溶出比較してみます。

269あるケミストさん2012/05/20(日) 00:00:26.14
アジレントの7500か7700の、イオンレンズの調整ってオートチューン
でしかいじったことないんですが、皆さん
感度上げたい時、下げたい時、高マトリックス向けとか
マニュアルで調整されてるんでしょうか??
設定の考え方とかあったら教えていただけないでしょうか?

270あるケミストさん2012/05/20(日) 23:28:37.33
このスレ味連と味連と宣伝うざいけど、今年うちの研究室でICP‐MS買うときは
あっさりサーモフィッシャーになったよ。理由は味連との購入窓口が最近3社に増えたので、どこに
声をかけていいか判らないまま研究室で相談していたら、いつのまにか准教が
昔からのつてでサーモフィッシャーを呼んであっという間に決定。
明らかに味連との宣伝ミスだね。

271あるケミストさん2012/05/21(月) 00:06:17.77
展開と結論が破綻しとる

272あるケミストさん2012/05/21(月) 01:34:33.47
サーモの営業も質が堕ちたなぁw

273あるケミストさん2012/05/22(火) 00:06:50.85
元パーキンなんでしょ

274あるケミストさん2012/05/22(火) 19:46:02.44
>>270 サーモ買うとかその准教情弱すぎるwペーパー書く気あんのかw

275あるケミストさん2012/05/22(火) 20:32:15.78
サーモをずっとテルモって読んでた俺がきましたよ

276あるケミストさん2012/05/23(水) 20:26:17.41
サー◯の新製品は、味とパー◯ンのエントリーモデルレベル
一世代前の技術に固執しすぎて周回遅れ
ルーチン化された分析には向くかもしれないが、分析そのものを深める研究には使えないだろう

277あるケミストさん2012/05/29(火) 22:41:43.12
>>269
オートチューンでOK
ノイズが少なくなるよう調整されるよ。

278あるケミストさん2012/05/29(火) 23:06:18.09
アジのオートチューンってすごいんだねw

279あるケミストさん2012/05/29(火) 23:57:10.95
ステマ乙

280あるケミストさん2012/06/02(土) 09:59:26.02
溶出試験はどうなりましたか?

281あるケミストさん2012/06/02(土) 10:00:48.17
ICP使えると、どんな職業につけますか?
給料はいいですか?

282あるケミストさん2012/06/02(土) 12:15:00.54
溶出試験は来週の予定っす。忙しくて他の分析が終わったらですけど。

283あるケミストさん2012/06/02(土) 12:40:53.58
ICP使えるからといって就職有利になるなんてことはないだろ
アジやパーキンならほんの少しは優遇されるかもしれんが

284あるケミストさん2012/06/03(日) 22:19:01.35
ICP-MSかAESかわからねーけど、そんなんで有利になるはずねーだろw
それ使えるだけで高給取りになれるはずねーだろw

285あるケミストさん2012/06/04(月) 17:58:32.84
ICP-MSよりGC-MS触ってる方が転職先は多い

286あるケミストさん2012/06/04(月) 19:33:30.95
ICPにしろGC-MSにしろただ使うだけなら卒研生でも十分だわ

287あるケミストさん2012/06/05(火) 00:35:39.34
どうせルーチンしかやんねーんだから、触ったことあるだけマシだわ
担当から離れて1年くらいして、戻ってみたらめちゃくちゃになってたw
OHでサービス呼んだら、戻ってくれたんですねってめちゃくちゃ感謝されたw
1年の間に何があったのかは想像したくもないが、チューニングファイル見ただけで大体わかったw

288あるケミストさん2012/06/06(水) 21:02:04.65
Arボンベの予備がなくなったので溶出試験までできず。次週やるべし。
普段洗浄用に使ってるEL硝酸が意外と汚れてたことに気づいた(数百pptから数ppb)。

超純水はcoolプラズマでほとんど0.01〜1ppt未満だったが、
NaとKが3ppt、Caが150ppt(40Ca-H2)ぐらいだった。
Caはcoolでやるべきだったか、どこかで汚染を拾ってるか
もっと改善せねば。

289あるケミストさん2012/06/06(水) 22:40:56.01
フルマススキャンしてみたら。

それで、精製水とカウント比較してみる。

290あるケミストさん2012/06/06(水) 22:48:53.04
>>288
常在金属のpptオーダーでの分析する環境が整ってないような気がする
うちのとこは高ミストの石英ネブライザーでCa30cpsくらい
工場内で精製してる純水だけど

291あるケミストさん2012/06/11(月) 21:19:23.48
PPとPE容器(汎用グレード)
超純水-5%硝酸-超純水すすぎ後に5%硝酸を10日ほど浸漬して標準添加で測定

PEが溶出多い Na
PPが溶出多い Ca Fe Zn Al
 →いずれも数百ppt
なお、最初の5%硝酸をそのまま浸漬したのも並行して測定したら
上と同じ元素が数ppb〜数十ppbでした。

よって、容器洗浄は必須。短時間の硝酸すすぎでもかなり効果ある感じ。
うちの分析サンプルだと、PPよりもPEの方がよさそう。 

ちなみにガラスはNa 約1ppm、Ca,Feも数百ppb、Baも多かった、
標準添加の検量線を遙か通り越したので定量値の信頼性はやや低いです。

データを持ち帰れないので記憶だよりで書いてますが、こんな感じでした。

292あるケミストさん2012/06/15(金) 00:07:05.62
先日ウィビリビビンデン社のを導入した。
使い勝手がとってもいい。
他のメーカーバカ

293あるケミストさん2012/06/15(金) 06:20:56.60

294あるケミストさん2012/06/21(木) 22:50:44.35
>>293
だからウィビリビビンデンってなんだよw
googleってもお前のレスしかヒットしねえぞ

295あるケミストさん2012/06/22(金) 13:13:06.36
ICP-MSとXRFで同じ金属元素を測定したにも関わらず、大分結果が違いますが
どういった原因を考えることができますか?

具体的には、濃度がICP-MSの方がある金属元素で8倍ぐらい高く出ました。

296あるケミストさん2012/06/22(金) 20:00:22.75
試料はどんな?

297あるケミストさん2012/06/22(金) 20:34:10.99
>>296
試料は岩石試料です。

XRFは岩石試料を粉末試料にしてプレスして測定。
MSは粉末試料を酸を用いて溶かし、液体にして測定しています。

298あるケミストさん2012/06/22(金) 21:14:40.66
測定の金属種、測定モード(cool,He,H2,NH3など)と選択質量数
はどうでしょうか?  
あと添加回収試験は試されましたか?

299あるケミストさん2012/06/22(金) 22:10:43.34
>>298
測定の金属種は鉄からウランまで幅広く分析しています。
測定モードはヘリウムです。
添加回収実験は実施ずみです。

XRFでは検出できない形態で存在していた金属種が、ICP-MSの前処理によって
検出できるようになったためということを考えているのですが、果たして、
ありうることですかね。

300あるケミストさん2012/06/23(土) 12:54:48.13
核の構造も画像にできるんですね。

301あるケミストさん2012/06/24(日) 16:56:21.64
>>295
XRFの検量線はどんなものですか?
濃度はどれぐらいですか?
検量線法なら、校正がうまくいつてない可能性はありませんか?
FP法なら、マトリックス効果で強度が変化しているか、酸素など軽元素の誤差に影響されているとかはありませんか?

302あるケミストさん2012/06/25(月) 23:22:29.99
>>299 Heコリジョンで多原子イオン落ちてないだけじゃねーの?
ブランクデータのカウント数が高ければそれだ。

303あるケミストさん2012/06/26(火) 00:40:25.39
>>299
そもそもXRFとICP-MSのどちらの値が正しいのでしょうか?
標準試料の分析結果はXRFの測定値が低くてICP-MSの値の方が推奨値に近くなるのでしょうか?
XRF、ICP-MS双方の前処理、測定方法、定量方法のどこに問題があるのか
切り分けができれば原因がわかるのではないでしょうか。

304あるケミストさん2012/06/30(土) 17:43:32.35
>>299

XRFの結果は、標準試料なしの簡易定量ではないですか?
もしそうであれば、その結果は有無の判定と、大まかな桁数が分かる程度にとどめておいた方が無難ではないでしょうか?
岩石ということは酸化物ですよね?
酸素の定量をしてないのであれば、さらに怪しくなります

ちゃんとした標準試料使って検量線が引けていれば、どちらも同じ値が出るはずです

ただ、XRFだと固体でマトリックスの合う標準試料用意するのは困難だと思います
だから、湿式のICP-MSの方が真値は出しやすいと思います
XRFの結果が低めに出たのは、たまたま計算で弾き出した結果がICPより低かったというだけで、場合によっては高く出ることもある、つまり鵜呑みにできないということです
添加回収率は問題なかったでしょうか?
それであればICP-MSの方が真値に近いかもしれませんね
あるいは、どちらも真値でないかもしれません
一度、認証標準物質を測定してみるか、技能試験に参加してご自身の実力を把握してみられてはいかがでしょうか?

305あるケミストさん2012/08/06(月) 21:00:19.27
硫黄の分析ってXeガス必須?

306あるケミストさん2012/08/07(火) 00:29:40.50
>>305
ICでやったら?

307あるケミストさん2012/08/07(火) 21:17:23.15
サンプリング時、試料が吸われず分析されないんですが対処法わかる人いますか?

308あるケミストさん2012/08/07(火) 21:23:08.59
>>307
どうせどこか詰まってるんだろ

309あるケミストさん2012/08/07(火) 22:28:47.47
ネブライザのコネクタのOリングが劣化してないか?

310あるケミストさん2012/08/07(火) 23:50:08.83
>>307
コーン詰まってんだろ、両方Ptコーンに買いかえれ

311あるケミストさん2012/08/08(水) 01:51:18.12
>>307
>サンプリング時、試料が吸われず
ということはドレインが排出されてないってことでしょうか。
>>309を確認してみて、そうじゃなければネブライザーかサンプリングチューブで詰まってるのでは。

うちはマイクロフローネブライザーを自吸で使うため、たまにネブライザーが詰まります。
この場合はペリスタティックポンプを使って超純水を強制的に流すことで流れるようになります。
普段からペリスタティックポンプを使用しているなら効果はなさそうですが。
本当はネブライザー側から吸わせたほうがいいらしいので、
ネブライザーの先端を超純水に漬けてペリスタティックポンプチューブを逆にセットして回してみるといいのではないでしょうか。

312あるケミストさん2012/08/08(水) 11:49:49.74
>>308-311
解決しました、ありがとうございます!

313あるケミストさん2012/08/08(水) 18:58:28.61
ちなみに原因は何だったのよ

314あるケミストさん2012/08/08(水) 19:07:14.45
硫黄が入ってると思われる試料だと、Ti(SO,SOH)とかZn(SO2)も
注意しないといけないと思うんですが、これはやっぱ質量数とガスモードを組み合わせて
色々打って、添加回収試験とか見つつ、定量値が一番低いやつを選ぶ感じなんでょうか?

Heモードで、
試料Aは47Tiで10ppb、48Tiで12ppb
試料Bは47Tiで17ppb、48Tiで70ppb
とか出たとすると、試料Bは47と48での差が大きいから
48での定量値はSOがかぶってんじゃねーか、みたいな考察をするんでしょうか?

315あるケミストさん2012/08/18(土) 17:41:45.03
マイクロピペットと遠沈管の不確かさってどれぐらい?

316あるケミストさん2012/08/18(土) 18:27:29.03
試験所自身で見積もるべし

317あるケミストさん2012/08/18(土) 20:56:53.54
ICPーMSで、マイクロピペットや遠沈管を使って希釈や定容すると希釈誤差大きくなるのかなと思いまして
大抵のマイクロピペットの公差は、1mlガラス全量ピペットと同等ですよね
樹脂器具は寸胴だと標線合わせ難しいし、下手すると気泡が残ったりします
固体を溶かして1万倍希釈する場合、希釈誤差の補正は、予め内標準の添加などで補正すればいいのでしょうか?

ICP-MSで技能試験参加して優秀な成績を修めている方は、どうしているのでしょう?

318あるケミストさん2012/08/19(日) 15:52:42.78
電子天秤あるんだろうから、純水を1ml採って秤量すればいいんじゃね

319あるケミストさん2012/08/19(日) 23:24:13.07
>>318
それってまさか、純水1mlの重さを1.000gと思っているわけじゃないですよね?
ご存知とは思いますが、水の密度なんて、温度で小数点3桁目は余裕で変わるわけですよねhttp://www.geocities.jp/leitz_house/benri/program/mitudo.htm
重さで校正するなら、温度も管理しなければなりませんね
一方、大抵の標準液はmg/lで調製されています
だから、体積を基準に計り取るのはとても理に適っていると思います
リットルとグラムの換算は容易くはないですよ
有効数字二桁目を合わせるのも怪しくなってきそうですわ

320あるケミストさん2012/08/19(日) 23:53:37.44
不確かさって会社や試験所毎にやり方違うだろ?
こんなとこで書いてやり方漏れたら大変なことになるから誰も教えてくれないよ
メーカーのサービスでも他社の前処理の方法とか教えてくれないだろ?

321あるケミストさん2012/08/20(月) 00:56:25.92
試験所の不確かさの見積もりに不確かさとはこれいかに

322あるケミストさん2012/08/22(水) 23:22:04.89
>>319
純水の密度だったら小さくても0.995g/mL程度でしょ?
それを1g/mLとみなすと問題ある?

323あるケミストさん2012/08/23(木) 21:19:06.76
うちは有機溶剤系試料がメインなんで、比重のことは目をつむって
重量法(試料も希釈溶媒も)でするようにした。
添加回収とかは、溶剤試料と水系試薬を添加したりして複雑になるから
比重=1として、1000倍濃度試薬を1/1000容量をピペット添加する
(例えば10ppm標準試薬を測定試料重量(≒容量)の1/1000相当容量添加で、
ほぼ10ppb相当添加したとみなす)ことでよしとしてる。

324あるケミストさん2012/08/29(水) 00:52:57.26
有機化合物中のNaを測定したいのですが
前処理で化合物の以外のNaがコンタミしてしまい困ってます。
Naがコンタミしないような前処理の案って何かないでしょうか?

325あるケミストさん2012/08/29(水) 20:52:20.04
ガラス器具は使わない。室温下げて汗かかない。w
灰化に使うるつぼは、金が許せば石英製。
使う試薬は金属分析に耐えうるグレードを。


金属濃度がそんなに高くない場合は、プラズマ温度を下げ気味に。

326あるケミストさん2012/08/31(金) 19:24:28.27
>>325
遅くなってすみません。規制で書き込めませんでした。

ありがとうございます。
ガラス器具は使わないようにしてます。
汗も垂れてないと思いますw
試薬も分析したところNaは検出されなかったので分解中に入るんだと思うんですけど…

お金ないですwwwポリとテフロン器具を駆使してやってます。
テフロンならNa大丈夫かと思ったんですけど数百ppbぐらいでてきてしまいます。

プラズマの温度でも変わるんですね。
金属濃度が高くない場合はプラズマ温度を下げ気味にって初めて聞いたんですけど、どういう理由があるんですか?

327あるケミストさん2012/08/31(金) 20:04:14.21
つうことは、
分解操作ブランクでもNaが出ちゃうというかな。
ポリとテフロンの器具からの汚染?

むかし分解用テフロン容器を購入して、新品を酸で洗浄繰り返してもなかなか
NaとCaとFeのブランク値(超純水)が下がらなかった記憶がある。
PEでもFeとZnが溶出した。

プラズマ温度を下げるのは、クールとかウォームプラズマというやつで、
インターフェース(サンプリングコーン)についてるNaとかの表面汚染金属を
できるだけ熱励起させない様にするため。
どんなにコーン洗浄しても完全には取り除けないとのこと。

これはクリーンなサンプルで、できるだけBECやDLをできるだけ下げたい時に使うモード。
なので、マトリックサンプルでは使えません。イオン化平衡がくずれて減感がおこります。
でも数百ppbぐらいのオーダーまでなら問題ないと思う。

と語ってるが、こちらはSn汚染で苦戦中ww

328あるケミストさん2012/08/31(金) 21:49:29.05
スズは容器をアルカリに沈めて、その後、酸に沈めたら、吸着とれたお。

329あるケミストさん2012/08/31(金) 22:56:54.59
>>327
空試験でも出ます。
これが器具をゆすぐ位だとこんなに出ないんで、時間がたったり熱かけたりして容器から染み出てる?んだと思うんですけど…
327のテフロン容器は最終的に検出値下がりました?

すみません、うちMSじゃなくてAESです…
MSの時代なのにAESなんかで苦戦してるのお恥ずかしいですが。


>>328
金属によってはアルカリも有効なんですね!

330あるケミストさん2012/08/31(金) 23:03:27.39
こっちは前処理を伴うAESでの微量定量は諦めて数年後にMS導入して解決w

AESだったら塩酸もそんなに怖くないから、
塩酸→硝酸の順で洗ってみるとか。

331あるケミストさん2012/08/31(金) 23:05:30.18
PTFEは表面に細孔あるから、けっこう吸着しやすい。
PFAのほうがおすすめ。

332あるケミストさん2012/09/03(月) 19:10:56.19
>>330
塩酸ですか!
硝酸ばかりで洗ってました。
塩酸でも洗ってみます。

>>331
テフロンの種類によっても違うんですね。
そういうのってどこで知ることができるんですか?
勉強不足ですみません。。


大学の図書館でICPの本読んだりしたんですけど、機械の原理とかは載ってたんですけど
分析方法とかは前処理の種類がざっくり書いてあるだけで。
操作のときコンタミを防ぐにはこうすればいいとか、洗浄は何でどう洗うとか。
そういうの知りたいんだけどな。経験積むしかないのかな。
去年分析展で見た本買えばよかったなぁ。
でも今年は行けなさげだしorz

333あるケミストさん2012/09/03(月) 20:37:25.92
ひと通りの原理、前処理注意点など勉強するのは

「ICP発光分析・ICP質量分析の基礎と実際―装置を使いこなすために」

っていう本がおすすめです。比較的新しい本です。

334あるケミストさん2012/09/03(月) 21:00:34.68
「分解  前処理」でググると参考になる資料がひっかかるよ

335あるケミストさん2012/09/03(月) 22:34:04.94
オレに聞けよ

336あるケミストさん2012/09/03(月) 23:33:51.98
>>335オナニーの後処理はどうしてますか?

337あるケミストさん2012/09/03(月) 23:48:01.68
>>336
キムワイプ

338あるケミストさん2012/09/04(火) 23:45:33.46
アタシに聞きなさい

339あるケミストさん2012/09/14(金) 22:13:53.87
分析展、成果はありましたか?

340あるケミストさん2012/10/05(金) 23:38:08.84
あわー、イライラする

341あるケミストさん2012/10/06(土) 12:06:24.33
分析展にパーキンいなかったけど、どうした?
腹痛か?

342あるケミストさん2012/10/09(火) 16:12:54.94
去年から出してないでしょ。
何か単独でやってるんじゃなかったっけ?

343あるケミストさん2013/02/18(月) 05:04:54.82
進化してるな

344あるケミストさん2013/04/16(火) 07:54:29.63
>>270
サーモフィッシャーサイエンティフィックは、
米国に本社を置く総合精密機器メーカー。
2012年12月期の売上高は125億0990万ドル(約1兆2278億円)、
営業利益率は11.85%、純利益率は9.42%。
従業員数は約3万8900人。
売上高のうち米国以外の比率は48.6%。

345あるケミストさん2013/04/16(火) 20:53:29.26
ウィビリビビンデン社も新しいの出したね。
またも安い!!!!

346影の政府エージェント情報等2013/06/14(金) 08:33:57.58
毎日嫌がらせをされています。
世界操作 エージェント松本・村上 ロックフェラー帝国の陰謀-見えざる世界政府(原著1976年) 地球空洞説
撹乱策略工作員 集団ストーカー ポールシフト 嵐 で検索。

347あるケミストさん2013/06/24(月) 11:00:37.89
Mn55のブランクが高く出て困っています。
しかも、超純水のみ流した時に高く出て、希硝酸を流すと半分ぐらいに下がります。
原因が分からないんですが、どんな可能性があるでしょうか?

348あるケミストさん2013/07/04(木) NY:AN:NY.AN
クールかリアクションガス使ってみませう

349あるケミストさん2013/08/16(金) NY:AN:NY.AN
プロ市民(国籍不問w)ガチ推しの飛翔体キムチ太郎当選で未来はピカドン明るいね

http://www.hoshusokuhou.com/archives/29932855.html

350あるケミストさん2013/09/09(月) 12:29:07.54
みんなピペット何使ってる?エッペンしか使ってないので他のメーカーも知りたいです

351あるケミストさん2013/11/01(金) 15:40:25.80
なぜ河川水などの陰イオンの定量にイオンクロマトグラフィーを用いるのでしょうか?
ICP-MSですべて行えないのですか?

352あるケミストさん2013/11/05(火) 02:41:35.08
ICP-MSは試料中イオン化していない元素も、プラズマ中イオン化させて
検出しうるからじゃね?

353あるケミストさん2013/11/05(火) 22:16:36.10
>>350
ヒューレッカー使ってる。
とくに特徴は無い。

354あるケミストさん2013/11/06(水) 17:04:37.55
>>350
何種類か使ってみたけど、エッペンが使いやすかったかな?個人の感想だけど。

355あるケミストさん2013/11/06(水) 20:27:05.36
サーモです。

356あるケミストさん2013/11/24(日) 02:19:25.45
>>351
ICP-MSじゃNO2-もNO3-もNH4+も区別できないでしょ?
それ以前にICP-MSでNは苦手かもしれないけど。

>>354
もうちょっと詳しく具体的にお願い。
ICP-MS屋としては、酸でやられてサビが落ちてきたりするのは避けたいわけだけど、
なんだかそういう情報少ないんだよね。

357あるケミストさん2013/12/23(月) 09:47:00.78
つ 『分解清掃』

358あるケミストさん2014/01/28(火) 21:49:41.49
Agilent 7900が発表されたね

新製品リリースのペースが早まってる

7700ユーザーとしては気になる。買えないけど。

359あるケミストさん2014/03/07(金) 11:45:19.36
質問なのですが
ICP-MSで定量するサンプルに不溶物が入ってたとしたら、
廃液に流れるか
コーン通過するかどっちでしょうか。
てかプラズマで燃え尽きないのでしょうか。
また、コーンに詰まったとしたらその詰まったときのサンプルは測定できませんよね?
カウントはおそらくちゃんと出ていました。

360あるケミストさん2014/03/09(日) 09:11:44.72
つ『ネブライザ』

361あるケミストさん2014/03/11(火) 12:06:57.73
たいていネブライザで詰まる

通過しても微細ミストにならないので、
チャンバー内に留まる

いずれ廃液側に排出される。

362あるケミストさん2014/05/03(土) 18:15:06.18
プラズマあったかいなり〜

363あるケミストさん2014/05/09(金) 02:11:22.00
ICP-AESもここでいいの?

364あるケミストさん2014/05/09(金) 08:25:50.15
ダメ

365あるケミストさん2014/05/17(土) 15:51:05.22
MSが主流?

366あるケミストさん2014/08/29(金) 15:59:12.65
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367あるケミストさん2015/03/28(土) 06:19:38.92
7900も7700もそんなに変んね。ソフトが違うくらい

368あるケミストさん2015/08/29(土) 16:00:13.70
今、検量線法で検量線ひいてるんですが、内部標準法のやり方知ってる人います?検量線方ではブランク、10ppt..50ppt..100pptでひいてました。

369あるケミストさん2017/03/04(土) 06:21:01.17
検量線法でできるなら、そっちの方がいいんじゃない?

370あるケミストさん2017/03/04(土) 15:08:42.43
パーキン サービスがたがた
やめたがいい

371あるケミストさん2017/03/06(月) 23:29:29.21
そんなこと20年前からわかってる話じゃないか

372あるケミストさん2017/03/10(金) 22:05:46.66
レーダー追尾により自然値0.058μSv/hをはるかに上回るガンマー線が27万円程度の測定器で否が応でも計測され続ける
https://www.youtube.com/watch?v=CtiacppR5dk

9:27人工衛星(確実な部分)
https://www.youtube.com/watch?v=-Ls8O7jjK1A

373あるケミストさん2017/03/11(土) 18:36:31.87
パーキンは福島ばっかだからな

374あるケミストさん2018/04/20(金) 12:44:56.15
エレメント2使ってる人居ますか?

375あるケミストさん2018/04/22(日) 17:35:46.23
入門書は何がいいですか?

376あるケミストさん2018/09/14(金) 03:30:37.76
「5億円稼いだら辞めると決めていた」カカクコムを創業し、28歳でリタイアした男の今
http://gonewskabu.lixipuio.online/news/20180911000020222422

377あるケミストさん2018/09/26(水) 21:03:04.05
age

378|2018/09/29(土) 19:48:44.55
ŰűŲųŴŵŶŷŸŹźŻżŽžſƀƁ

379あるケミストさん2018/10/10(水) 19:39:59.56
ICP-MSは5chでも過疎ってるんですね...

380あるケミストさん2018/10/13(土) 22:37:39.07
10年以上前は分析化学系のスレがそれなりに機能してたけど
今は水道水の水質スレが年に一度の精度管理でちょっとレスがある程度だからなぁ

381あるケミストさん2018/10/14(日) 07:51:30.80
ICP-MS/MS/MS
くらい出て、ppqまで判断できるようになればまた活気が戻ると思う

382あるケミストさん2018/10/16(火) 08:04:40.68
低濃度を測定したときのカウント数で正規分布しないというのはどのレベルのカウント数を測定したときでしょうか
実質的に検出器に入るイオンが1カウントとかの話でしょうか

383あるケミストさん2019/06/17(月) 21:41:21.84
>374 つかってるよ 

384あるケミストさん2019/07/07(日) 22:06:01.91
>>383
サーモのチューニング液を使って測定したときに
Uとln

385あるケミストさん2019/07/07(日) 22:09:03.93
>>383
サーモのチューニング液を使って測定したときに
、Uは概ね3000cps/1pptなんですが、Inは日よって2000〜3000cps/1pptに変動するんですが、理由わかりますか?

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