【有機】仕込んだことのある反応挙げてけ【無機】

1あるケミストさん2014/08/30(土) 20:44:47.16
ありそうでなかったんで新しく立ててみた
有機、錯体合成、無機合成など種類はなんでも。また、うまくいかなった反応でもOKです
自分が仕込んだことのある反応について雑談しましょう
差し支えの無い範囲で使った試薬、細かな反応条件、あるいは実験操作上のコツを書くと誰かが幸せになるかもしれません

というわけでさっそく

1反応目
Hartwig-Buchwaldアミノ化カップリング
基質 : p-アルキルアニリンと、とあるジアミン
触媒 : CuI2, Pd(dba)2, Pd(OAc)2
リガンド : N,N-ジエチルサリチル酸, josiphos
コメント : ジアミンの両端にフェニル導入したかったんだけど、なかなかうまくいかなかった
論文の条件に比べて大分高温にして、結局Pd-josiphosにしてようやく完結した

2あるケミストさん2014/08/30(土) 20:54:35.71
2

3あるケミストさん2014/08/30(土) 21:44:41.27
細胞をpH5の緩衝液につける

4あるケミストさん2014/08/30(土) 23:18:47.94
N,N-ジエチルサリチル酸ってなんだよ

5あるケミストさん2014/08/30(土) 23:41:14.28
知らない素人が一丁前に質問すんなよ

6あるケミストさん2014/08/31(日) 01:38:24.96
こんなゴミカスみたいな情報だけで何を参考にしろと
参考文献の情報がこれだったらどう思うんだ
よく考えてからスレ立てやがれ
自分で細かな反応条件とか言っておいて等量もスケールも操作もなんもないじゃないか

7あるケミストさん2014/08/31(日) 02:07:35.94
ウルマンカップリング

論文にはactivate Cuとしか書いてないから苦労した
塩酸での洗浄方法や時間
洗浄後の乾燥方法とか諸々

8あるケミストさん2014/08/31(日) 09:07:54.59
>>6
ゴミカスは一生ROMってろ

9あるケミストさん2014/09/01(月) 11:13:58.20
>>4
すまん、N,N-サリチル酸ジエチルだったわ
あんま詳しく書かなかったんだけどこれはCuI2のリガンドに使った

>>6
まーそれもそうか、どうせだし書く 基質の詳細は勘弁
結局はリファレンスの二番目のやつ使った、詳しくはそっち見て
まあまあ最適化した時点では、溶媒はDME、反応温度110℃で文献より大分高めにした
触媒濃度は0.1mol%ぐらいだったかな、もちろんPd0とか系中に出るんで当然反応器内はAr置換する
2日もあれば生成系にきれいに収束する
スケールも1-50mmolまで確認してる、workupは安定ものだったし自分は分液振るだけだったね

カップリングのリファレンス : 1つ目のは検討したけど自分の系ではダメだったやつ
CuI2-サリチル酸アミドでの反応 : Org. Lett. 2003, 5, 6, 793-796
電子不足な芳香環での反応 : J. Am. Chem. Soc, 2008, 130, 6586–6596

>>7
金属の活性化手こずってるのはウチのラボでもよく見かける…
銅って粉末?粒?

10あるケミストさん2014/09/01(月) 13:47:34.70
>>9
>すまん、N,N-サリチル酸ジエチルだったわ
まだ違ってんぞ。

銅の活性化はアセトン中ヨウ素でやる。研究室におけるこういう知識の共有って
結構大事だよね。

11あるケミストさん2014/09/01(月) 17:03:06.55
>>10
あ、全然直ってない…正しくは N,N-diethylsalicylamide でした

テーマによって相手にする物質とか実験操作も全然違ってくるし
時期とか個人によってテーマもバラバラだし
それだけにラボで実験の細かなノウハウを集積させていくのって難しいね

1272014/09/03(水) 22:06:47.25
>>10
一般的な銅の活性化法はOSでも見れば誰でも分かるけど
それじゃ上手くいかないんだよ
結局最終的には教授を通して著者にやり方聞いたよ

13あるケミストさん2014/09/03(水) 22:20:59.22
その銅の活性化を開発した人は、早稲田か理研の研究者か?

一般的な方法でうまく行かなかったら、その反応は何かおかしいよ。
自分が論文書くときには、ちゃんとそのコツを詳しく書くんだぞ。

14あるケミストさん2014/09/03(水) 22:36:42.41
早稲田は生物系がアレなだけで化学系はちゃんと立派に研究しているよ

15あるケミストさん2014/09/03(水) 23:05:09.53
松本がやらかしたのによくそんなこと言えるな

16あるケミストさん2014/09/03(水) 23:42:44.97
常田はもともと応用化学科

17あるケミストさん2014/09/04(木) 01:02:00.64
>>12
論文ってその辺の技術的なテクニックが全然載らないのどうしてだろう
簡潔さを求めるからなのかな
本文じゃなくてSIに載せてくれるだけでもありがたいのに

18あるケミストさん2014/09/05(金) 00:25:07.24
実験テクニックのスレと被ってないか?

19あるケミストさん2014/09/05(金) 10:23:21.44
>>18
こっちはテクニックというより個々の反応についての雑談がメイン
互いに反応仕込んでる反応を色々晒し合う感じで
ついでに技術的な部分の共有もできればいいかと

20あるケミストさん2014/09/05(金) 10:30:07.97
いい情報があれば、wikiに転載すればよいのではないかと。

21あるケミストさん2014/09/05(金) 10:40:52.16
>>20
それがいいね、あのwikiもっと充実して欲しいし

22あるケミストさん2014/09/06(土) 18:13:37.47
wiki書いてる時間あったら研究するか勉強するわ

23あるケミストさん2014/09/07(日) 13:21:32.22
と、2chに書きこむ時間のある方が申しております

24あるケミストさん2014/09/07(日) 14:34:54.43
と、2chに書きこむ時間のある方が申しております

25あるケミストさん2014/09/07(日) 16:08:27.95
>>22は2chにクソレス書いてないで実験しないとな

26あるケミストさん2014/09/07(日) 17:46:21.44
PdCl2からPdCl2(cod)を合成する実験は
真っ黄色の沈殿が瞬時にドバっと落ちてきて快感だったな
NMRもきれいだったし、この手の原料の錯体合成は作ってる感あって楽しい

27あるケミストさん2014/09/21(日) 18:22:40.04
リチオ化してきた…うまくいってるかな

28あるケミストさん2016/06/06(月) 22:09:29.13
Swern酸化やってきた…ジメチルスルフィドのにおいするから反応はいってそう

29あるケミストさん2016/06/06(月) 22:13:38.81
オワコンの有機化学について語ることなど何もなし
schifinderを見れば合成できない化合物などほぼない

30あるケミストさん2016/06/07(火) 23:11:54.43
有機化学がオワコンなのは、「合成できない化合物がない」ためではなく、
「合成する動機を発見できない」ことにあるんだよ。
発見する努力を怠ってきたから、中国人の物量の前になすすべがないのは自業自得。

31あるケミストさん2016/06/11(土) 20:30:03.19
うんこを出すためにイチジク浣腸

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